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柜式总氮测定仪

检测方法

TE-TN -A溶液配置

取一个 500mL的干净烧杯、将整瓶 TE-TN -A***倒入烧杯中，用 200mL无氨水溶解后保存至聚***瓶中；

盐酸溶液：用刻度移液管准确吸取 6.5ml 分析纯盐酸溶解到 500ml 无氨水中，保存待用.

操作步骤

1.准确量取5.0mL无氨水加到“0”号反应管中；

2.再分别准确量取各水样5.0mL，依次加入到其他反应管中；（如待测水样预判总氮值大于8mg/L，需要倍数稀释）.

3.加入TE-TN-A***2.0mL，摇匀；

4.将消解管放入消解仪中122℃消解40min；

5.消解结束后将消解管取出，置于比色管架上，待冷却至室温；

6.依次于各管中加入4.0mL盐酸溶液，摇匀静置10min；

7.把“0”号反应管反应后的待测液倒入干净10mm石英比色皿中，置入仪器待测位（固定参比通道）；把其他试管中待测液倒入其他比色皿置入对应的水样检测位，盖上检测仓盖3~5秒后，点击检测，比色读值、保存、打印.

8.测量完成后，将消解管及比色皿清洗干净并干燥.

消解方法比较

碱性过***钾消解紫外分光光度法和碱性过***钾离子色谱法需要用到用高压灭菌锅，在120～124℃以及碱性条件下对水样进行消解，在消解过程中，过***钾会将待测水样中的含氮化合物氧化成。另外也可以用 COD 消解仪、微波炉和电热恒温干燥箱来代替高压灭菌锅对水样进行简单消解。

紫外在线消解－气相分子吸收光谱法测定总氮时，水样经过紫外线在线消解后，含氮化合物被转化成，三氯化钛将NO3-还原为NO气体，NO气体用来作为总氮含量的表征。

高温催化氧化法则采用高温燃烧管或高温燃烧反应炉对水样进行消解，在850℃的高温、高纯氧气、催化剂共同作用下，样品中的含氮化合物转化为NO气体。连续流动分析法测定总氮时，碱性介质中的样品在107～110℃、紫外线照射条件下被过***钾氧化为NO3-。

臭氧紫外联合—分光光度法测定总氮的过程中，臭氧在紫外光的照射下所产生的游离氧自由基与水反应生成的羟基自由基对有机物具有较强的氧化能力，可以使水样中的含氮有机物被氧化成NO3-。

总氮释义：总氮是指样品中溶解态氮及悬浮物中氮的总和，包括亚氮、氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氮。

总氮在线监测原理：在120-124℃下，碱性过***钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为，采用紫外分光光度法于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按照吸光度A=A220-2A275计算校准吸光度，根据总氮浓度与校准吸光度的标定曲线，得到样品中总氮的浓度。

误差分析

针对污水处理厂总氮在线监测实际水样比对误差较大的情况，本文从比对测试样品的保存和测试时间、测试环境、******的选择和配置、消解及比色测量、样品中干扰物质的影响几方面进行分析。