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柜式总氮测定仪

总氮是水质检测的一个重要指标，但是测定过程复杂且容易引入误差。每种测定方法的水样预处理、消解以及测定方法皆有异同与优劣。目前国内主流的总氮检测方法仍然是碱性过***钾消解紫外分光光度法.

水样预处理

地表水的总氮测定过程中，采样时一般需要将所采集的水样放在聚乙烯瓶中并加入作为固定剂，调节pH值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

检测方法

TE-TN -A溶液配置

取一个 500mL的干净烧杯、将整瓶 TE-TN -A***倒入烧杯中，用 200mL无氨水溶解后保存至聚***瓶中；

盐酸溶液：用刻度移液管准确吸取 6.5ml 分析纯盐酸溶解到 500ml 无氨水中，保存待用.

操作步骤

1.准确量取5.0mL无氨水加到“0”号反应管中；

2.再分别准确量取各水样5.0mL，依次加入到其他反应管中；（如待测水样预判总氮值大于8mg/L，需要倍数稀释）.

3.加入TE-TN-A***2.0mL，摇匀；

4.将消解管放入消解仪中122℃消解40min；

5.消解结束后将消解管取出，置于比色管架上，待冷却至室温；

6.依次于各管中加入4.0mL盐酸溶液，摇匀静置10min；

7.把“0”号反应管反应后的待测液倒入干净10mm石英比色皿中，置入仪器待测位（固定参比通道）；把其他试管中待测液倒入其他比色皿置入对应的水样检测位，盖上检测仓盖3~5秒后，点击检测，比色读值、保存、打印.

8.测量完成后，将消解管及比色皿清洗干净并干燥.

水样预处理方法比较

碱性过***钾紫外分光光度法需在测定前将水样的p H值调节至5～9；若水样中含有Fe3 +，Cr+ VI等共存离子时，加胺消除干扰；对于浊度较高的水样，可以在消解后通过离心的方式消除固体颗粒物对总氮含量测定的干扰。碱性过***钾离子色谱法需在取样后于水样中加入适量Ba(OH)2粉使水中的SO42-离子成为沉淀状态，再用0.45μm微孔滤膜过滤，过滤后的水样用清洁的玻璃瓶保存于4℃ 的冰箱内。